Điều chế Natri_ferrioxalat

Mẫu tinh thể natri trioxalatoferrat(III)

Những tinh thể trên ảnh được tổng hợp bằng cách trộn lẫn dung dịch natri oxalatsắt(III) oxalat và chờ đợi một vài giờ cho đến khi màu vàng chanh của sắt(III) oxalat được thay thế bằng màu xanh lục của anion phức. Phức này tương đối trơ và trạng thái cân bằng đạt tới khá chậm ở nhiệt độ phòng. Sắt(III) oxalat được điều chế khi hòa tan gỉ sắt trong axit oxalic và sau đó lọc bỏ đi phần không tan. Dung dịch được làm bốc hơi ở ngay dưới điểm sôi cho đến khi các tinh thể nhỏ xuất hiện ở bên dưới cho biết lúc đó dung dịch đang nóng và bão hòa. Sau đó làm lạnh dung dịch trong một cái cốc đặt trên một tấm nhôm lớn. Nhiệt lượng của tấm nhôm đủ để làm lạnh từ từ qua đêm để cho ra các tinh thể có chiều dài cỡ một vài milimet. Các tinh thể lớn hơn được chụp ở góc phía trên bên trái.

Fe2(C2O4)3 + 3 Na2C2O4 → 2 Na3Fe(C2O4)3

Không cần quan tâm về hệ số tỉ lượng và khi cho lượng dư natri oxalat vào, chất này tan tốt hơn nhiều trong nước nóng so với ferrioxalat và các tinh thể ra trước. Cường độ mạnh của màu xanh đã được dùng để dự đoán nồng độ dung dịch có liên quan đến phức. Nhỏ định kì một vài giọt hydro peroxit 100 thể tích trong suốt quá trình làm bay hơi để duy trì trạng thái oxi hóa của sắt và bất kì sắt(II) oxalat không tan nào đều được loại bỏ nếu nó bị kết tủa xuống.

Các tinh thể nhỏ hơn được thu lại từ dung dịch bằng cách đặt nó trong tủ lạnh sau khi đã lấy ra các tinh thể lớn. Những tinh thể nhỏ nhất, góc dưới bên phải của ảnh được làm kết tủa xuống từ dung dịch lạnh bằng cách cho thêm cồn pha metanol.